Гост 18309-2014 pdf

У нас вы можете скачать гост 18309-2014 pdf в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

ISO —80 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе. Соль динатриевая этилекдиамин -N. ГОСТ —83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Натрий серноватистокислый натрия тиосульфат 5-водный. Пробу, отобранную для определения общего фосфора, не фильтруют.

Перед проведением анализа пробы энергично взбалтывают. Допускается готовить растворы других номинальных объемов при условии соблюдения соотношений между объемами растворов и объемами аликвот или массами навесок реагентов, регламентированных в настоящем стандарте. Отдельно определяют ортофосфаты, первоначально присутствовавшие в пробе, содержание которых вычитают из результата. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды.

Межгосударственные стандартные образцы МСО состава водных растворов фосфат-ионов массовой концентрации 1. Весы неавтоматического действия по ГОСТ 01 ML R высокого или специального класса точности с ценой деления дискретностью отсчета 0. Пипетки градуированные 1 В случае отклонения значения массовой доли используемой серной кислоты от указанного значения необходимо выполнить пересчет, например.

Вода, не уступающая по значениям массовой концентрации веществ, восстанавливающих КМп0 4 , и удельной электрической проводимости значениям по ГОСТ далее — дистиллированная вода. В мерную колбу вместимостью см 3. Допускается приготовление раствора из стандартного образца 5. В мерную колбу вместимостью см 3 вносят 5 см 3 исходного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия 5. В мерную колбу вместимостью см 3 вносят 50 см 3 основного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия 5.

В термостойкий стакан вместимостью см 3 вносят см 3 дистиллированной воды и 25 г молибденовокислого аммония, затем осторожно, охлаадая. В колбу вместимостью 50 см 3 вносят 1,95 г кристаллического двухлористого олова, добавляют 50 см 3 Содержание ортофосфатов в градуировочных растворах будет соответственно равно; 0.

В каждую колбу добавляют пипеткой или дозатором 1 см 3 кислого раствора молибденовокислого аммония см. Приготовленные градуировочные растворы выдерживают 10 — 15 мин. Градуировочный раствор, не содержащий фосфорнокислого калия с массовой концентрацией фосфорнокислого калия, равной нулю , является холостой пробой для градуировки.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством инструкцией по эксплуатации прибора. Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений оптической плотности. Примечание — В случае, если компьютерная микропроцессорная система сбора и обработки информации прибора рассчитывает угловой коэффициент Ь. Контроль приемлемости градуировочной характеристики с использованием компьютерной микропроцессорной системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руководством инструкцией по эксплуатации прибора.

A t — среднеарифметическое значение оптической плотности но градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы, ед. Результаты контроля признают удовлетворительными, если выполняется условие. К — значение коэффициента градуировочной характеристики, рассчитанного по формуле 1 при градуировке прибора:.

Если условие 3 не выполняется, то установление градуировочной характеристики повторяют. Построение градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в год. Стабильность градуировочной характеристики контролируют с каждой серией проб, а также при замене реактивов. Для контроля используют два или три градуировочных раствора по 5. Если условие 4 не выполняется, то проводят повторное измерение для этого градуировочного раствора свежеприготовленного.

При повторном обнаружении нестабильности устанавливают новую градуировочную характеристику. Одновременно готовят 2 параллельные пробы. Объем пробы исследуемой воды поддерживают в пределах от 50 до 90 см 3 добавлением дистиллированной воды.

После охлаждения пробу исследуемой воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью см 3 и доводят объем до метки дистиллированной ведой, затем добавляют точно 1 см 3 слабокислого раствора молибденовокислого аммония 5.

Измеряют оптическую плотность аликвоты подготовленной пробы исследуемой воды 5. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, подготовленную аналогично пробе исследуемой воды 5.

V k 2 — приведение объема анализируемой воды к см 3 здесь V k 2 принимает значение см 3: V — объем анализируемой воды, взятый для определения, см X — значение массовой концентрации ортофосфатов в пробе анализируемой воды, найденное по 5. При невыполнении условия 7 используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ ИСО подраодел 5.

При невыполнении условия 8 для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО пункты 5. Метод настоящего стандарта обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО раздел 6 или рекомендаций [2]. При этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода измерений. Допускается результат измерений представлять в виде. Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности, выраженное в миллиграммах на кубический дециметр и содержащее не более двух значащих цифр.

Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн от до нм, снабженный кюветами, имеющими толщину оптического слоя от 10 до 50 мм и. Предел обнаружения данного метода будет ниже, если использовать спектрометр с кюветой, имеющей толщину оптического слоя мм. Перед использованием всю стеклянную посуду ополаскивают раствором соляной кислоты 6.

Раствор перемешивают и остужают до комнатной температуры. В стакан из термостойкого стекла вносят от до см 3 дистиллированной воды, добавляют при перемешивании 80 г гидроокиси натрия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

В конической колбе вместимостью или см 3 растворяют 10 г аскорбиновой кислоты в см 3 дистиллированной воды. Приготовленный реактив используют в том случае, когда пробы исследуемой воды подкислены из расчета 1 см 3 серной кислоты молярной концентрации 4. В коническую колбу вместимостью см 3 мерным цилиндром вносят см 3 дистиллированной веды, добавляют 1.

В мерную колбу вместимостью см 3 мерным цилиндром вносят см 3 дистиллированной веды, добавляют 0. В мерную колбу вместимостью см 3 мерным цилиндром вносят см 3 дистиллированной воды, добавляют см 3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.

Примечание — Для определения поли фосфатов градуировочные растворы готовят согласно 6. Примечание — Если проба хранилась в холодильнике, ее перед фигътрованием доводят до комнатной температуры. Вместо этого подготовленную по 6. Для измерения оптической плотности подготовленной пробы необходимо выбрать кюветы с соответствующей толщиной оптического слоя. Для анализа пробы воды пипеткой с одной отметкой переносят анализируемый объем 6. Затем в колбу добавляют, помешивая.

Подготовленную к анализу аликвоту пробы выдерживают от 10 до 30 мин. В случае обработки аликвоты пробы тиосульфатом натрия из-за мешающего влияния мышьяка , в виду возможности ослабления окрашивания, измерения проводят не позднее чем через 10 мин.

В коническую колбу вместимостью 50 см 3 в соответствии с ожидаемой концентрацией фосфата в пробе исследуемой воды пипеткой вносят максимально 40 см 3 пробы анализируемой воды по 6. Если необходимо, доводят объем пробы дистиллированной водой до 40 см 3. Доводят объем дистиллированной водой до 25 см 3. Затем в колбу добавляют, встряхивая, 1 см 3 раствора аскорбиновой кислоты 6. Допускается приготовление раствора из стандартного образца 5. В мерную колбу вместимостью см 3 вносят 5 см 3 исходного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия 5.

В мерную колбу вместимостью см 3 вносят 50 см 3 основного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия 5. Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 1 года. В колбу вместимостью 50 см 3 вносят 1. В мерную колбу вместимостью 10 см 3 вносят 2,5 см 3 основного раствора двухлористого олова 5. В мерные колбы вместимостью 50 см 3 каждая вносят пипеткой 0.

Содержание ортофосфатов в градуировочных растворах будет соответственно равно; 0. В каждую колбу добавляют пипеткой или дозатором 1 см 3 кислого раствора молибщеиовокисло-го аммония см. Приготовленные градуировочные растворы выдерживают 10 — 15 мин. Градуировочный раствор, не содержащий фосфорнокислого калия с массовой концентрацией фосфорнокислого калия, равной нулю , является холостой пробой для градуировки.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством инструкцией по эксплуатации прибора. Для каждого градуировочного раствора и холостой пробы рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений оптической плотности.

Примечание — В случае, если компьютерная микропроцессорная система сбора и обработки информации прибора рассчитывает угловой коэффициент Ь. Контроль приемлемости градуировочной характеристики с использованием компьютерной микропроцессорной системы сбора и обработки информации проводят в соответствии с руководством инструкцией по эксплуатации прибора. Д — среднеарифметическое значение оптической плотности но градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы, ед.

Результаты контроля признают удовлетворительными, если выполняется условие. К— значение коэффициента градуировочной характеристики, рассчитанного по формуле 1 при градуировке прибора:. Если условие 3 не выполняется, то установление градуировочной характеристики повторяют. Построение градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в год. Стабильность градуировочной характеристики контролируют с каждой серией проб, а также при замене реактивов.

Для контроля используют два или три градуировочных раствора по 5. С — массовая концентрация фосфатов в градуировочном растворе по процедуре приготовления. Если условие 4 не выполняется, то проводят повторное измерение для этого градуировочного раствора свежеприготовленного.

При повторном обнаружении нестабильности устанавливают новую градуировочную характеристику. В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 50 см 3 анализируемой воды без разбавления можно определить не более 0.

Одновременно готовят 2 параллельные пробы. Объем пробы исследуемой воды поддерживают в пределах от 50 до 90 см 3 добавлением дистиллированной воды. После охлаждения пробу исследуемой воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью см 3 и доводят объем до метки дистиллированной водой, затем добавляют точно 1 см 3 слабокислого раствора молибденовокислого аммония 5.

Измеряют оптическую плотность аликвоты подготовленной пробы исследуемой воды 5. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, подготовленную аналогично пробе исследуемой воды 5. V k , — приведение объема анализируемой воды к 50 см 3 здесь принимает значение 50 см 3 ;. V— объем анализируемой воды, взятый для определения, см 3 ;. X — значение массовой концентрации ортофосфатов в пробе анализируемой воды, найденное по 5.

При невыполнении условия 7 используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ ИСО подраздел 5. При невыполнении условия 8 для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО пункты 5. Метод настоящего стандарта обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО раздел 6 или рекомендаций [2]. При этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода измерений. Методы определения фосфорсодержащих веществ.

Способы доставки Срочная курьерская доставка дня Курьерская доставка 7 дней Самовывоз из московского офиса Почта РФ. Исследование воды для определения содержания химических веществ А также в:.

Фильтр мембранный с диаметром пор 0. Срок хранения раствора — не более 1 года. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе ГОСТ Растворы следует хранить при комнатной температуре, если условия хранения не оговорены отдельно. Секундомер механический или песочные часы. Кислота соляная по ГОСТ , х.

Кислота серная по ГОСТ , х. Гидроксид натрия по ГОСТ , х. Натрий углекислый по ГОСТ Хлороформ по ГОСТ Раствор готовят в день использования. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов в темном месте — не более 3 мес. Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов — не более 6 мес. Суспензию применяют непосредственно после приготовления. Раствор готовят в день использования, раствор устойчив не более 4 ч.

Проводят измерение контрольных градуировочных растворов по 5. V— объем анализируемой воды, взятый для определения, см 3 ; X — значение массовой концентрации ортофосфатов в пробе анализируемой воды, найденное по 5.