Гост р 55134-2012 pdf

У нас вы можете скачать гост р 55134-2012 pdf в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Площадь, ограниченная пиком и интерполированной условной базовой линией. Разность между начальной и конечной температурами или временем , соответствующими пику. Эти термины определены на рисунке 2. Температура вблизи эталонного тигля или эталонного образца — эго температура, предпочтительная для построения термограммы. Первый подстрочный индекс или два подстрочных индекса обозначают положение кривой ДСК по отношению к пику или ступени:. Второй подстрочный индекс обозначает тип превращения: Испытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец с помощью общего нагревателя подвергают воздействию одной и той же температурной программы.

Для изопериболических приборов ДСК с компенсацией мощности температуру окружающую измерительную ячейку например, температуру теплоотводящего устройства , поддерживают постоянной. Примечание — Обычно это достигается сочетанием линейного нагрева или охлаждения с режимом поддержания постоянной температуры:.

Прим еча н и е — Зная удельную теплоемкость материала тиглей, в случае необходимости можно арифметически корректировать небольшие различия е массе тиглей. Предпочтительно использовать тигли из материала с высокой теплопроводностью, например, из алюминия. Однако для специальных целей могут потребоваться тигли с крышками герметично закрытые тигли , которые должны выдерживать избыточное давление, которое может возникнуть в процессе измерения.

При использовании таких гиглей высокого давления или стеклянных тиглей следует учитывать их относительно высокую массу и низкую теплоемкость. Примечание — При использовании тиглей высокого давления или герметично закрытых тиглей измерения не всегда проводят при постоянном давлении.

Следовательно, может не выполняться требование о постоянном давлении при измерении энтальпии или удельной теплоемкости. Для исследования химических реакций, включая окисление, может потребоваться специальный реакционноспособный газ. Если вместо баллонного газа для продувки и контроля атмосферы в процессе испытания используют газ.

Рекомендуется применять азот по ГОСТ повышенной чистоты, допускается применение технического азота по ГОСТ с применением осушителя, рекомендованного изготовителем прибора. Испытуемый образец может быть как в жидком, так и в твердом состоянии. Допускается любая форма твердого образца, которую можно поместить в тигель например, порошок, таблетки, фанулы.

Образцы также могут быть отрезаны от фрагментов пробы большею размера. Особое внимание следует обратить на то. Способ отбора проб и подготовки образца приводят в протоколе испытания.

Если используют герметичные тигли или тигли с крышкой, испытуемый образец не должен вызывать деформацию дна тигля. Между испытуемым образцом и тиглем, как и между тиглем и держателем тигля, должен быть хороший тепловой контакт.

Рекомендуемая масса образца для испытания — от. Примечание — Неправильная подготовка образца может повлиять на свойства испытуемого полимера. Дополнительная информация приведена в приложении Е. При отсутствии специальных требований для некоторых видов испытаний для обеспечения воспроизводимости всех измерений и калибровочных процедур рекомендуется использовать закрытые вентилируемые тигли, изготовленные предпочтительно из алюминия.

Рекомендуется, чтобы о5орудование было защищено от сквозняков, прямых солнечных лучей и резких изменений температуры, давления и напряжения. Перед измерениями испытуемые образцы кондиционируют в соответствии с нормативным или техническим документом на материал или способом, согласованным между заинтересованными сторонами.

Если нет других указаний, то до начала измерений образцы высушивают до постоянной массы. При зтом условия сушки следует выбирать так. Примечание — В зависимости от типа материала и его термической предыстории способы подготовки и кондиционирования пробы и испытуемых образцов могут значительно повлиять на результаты испытания. Перед вводом в эксплуатацию нового прибора или после замены или модификации его основных частей, а также после очистки измерительной ячейки нагреванием при повышенной температуре прибор ДСК следует откалибровать хотя бы по температуре и теплоте.

Прим вча нив — Часто прсцвдура калибровки предусмотрена программным обеспечением прибора и таким образом частично автоматизирована. Повторную калибровку прибора необходимо проводить каждый раз после существенного изменения условий испытания.

При необходимости можно проводить более частую калибровку. В связи с этим рекомендуется указывать фактические условия, при которых будут проводиться испытания, настолько точно, насколько это возможно, и выполнять калибровку при тех же условиях. Компьютеризированные приборы ДСК могут проводить автоматическую коррекцию некоторых факторов. Калибровку проводят с использованием таких же тиглей, из такого же материала, как и при последующих измерениях.

Продувку осуществляют тем же газом и с той же скоростью. Сразу после проведения измерения образцы желательно охладить ниже температуры перехода, чтобы вернуть их в первоначальное состояние. Для обычных измерений достаточно использовать методы калибровки, установленные в 8. Для более точных измерений можно использовать метода калибровки, установленные в приложениях А и В. Для осуществления калибровок рекомендуется использовать сертифицированные эталонные материалы.

При отсутствии сертифицированных характеристик следует использовать значения, указанные в таблицах С. При проведении калибровки каждый раз используют новый эталонный образец. Оксидную пленку с поверхности эталонного материала удаляют, делая, например, свежий разрез.

Для улучшения повторяемости результатов желательно. Во избежание недостоверных результатов или повреждения держателя тиглей следует использовать такое сочетание эталонного материала и материала тигля, которое не оказывает влияния на температуру плавления приложение D. Калибровка заключается в установлении связи между температурой, измеряемой прибором. Т пат и температурой перехода эталонного материала Т ш: Эталонные материалы, не указанные в приложении С. Примечание — Информация о температурах переходов содержится в сертификатах, прилагаемых к эталонным материалам, а также в авторитетных литературных источниках.

С помощью эталонных материалов, перечисленных в приложении С. Однако должным образом калиброванные приборы. Выбирают не менее двух эталонных материалов, соответствующих требуемому диапазону температур.

После плавления и рекристаллизации каждого эталонного образца проводят нагрев, регистрируя пик плавления. Охлаждение и нагрев проводят со скоростью, которая будет использована в последующих измерениях.

Для каждого измеренного лика плавления определяют экстраполированную температуру начала пика Г рисунок 2. Органические химические продукты Подраздел: Маркировка А также в: Общероссийский классификатор стандартов Подраздел: Резиновая, резинотехническая, асбесто-техничекая и пластмассовая промышленность Подраздел: G eneral principles MOD.

П римечание - Если измерения проводились при постоянном давлении, A Q соответствует изменению энтальпии АН. Часть зарегистрированной кривой, в пределах которой не происходит никаких реакций или превращений. Кривая ДСК, полученная при заданных условиях при использовании двух пустых тиглей одинаковой массы, изготовленных из одного и того же материала.

П римечание - Базовая линия прибора необходима при измерении теплоемкости. Кривая ДСК образца вне зоны какой-либо реакции или перехода. Рисунок 1 — Схематическое изображение базовых линий. Резкое положительное или отрицательное изменение высоты кривой ДСК, происходящее в ограниченном температурном интервале. П римечание - Ступень на кривой ДСК может бьпь связана, например, со стеклованием рисунок 2.

Разность между высотами экстраполированных базовых линий до и после ступени, измеренная при времени или температуре, соответствующей точке на кривой ДСК, равноотстоящей от этих двух базовых линий. Часть кривой ДСК, которая отклоняется от базовой линии образца, достигает максимума и затем возвращается к базовой линии образца.

П римечание - Пик на кривой ДСК может означать химическую реакцию или переход первого порядка Начало отклонения пика от условной базовой линии соответствует началу реакции или превращения. Пик, отражающий уменьшение теплового потока, подведенного к тиглю с образцом, по сравнению с тепловым потоком, подведенным к эталонному тиглю.

Примечание- Т акой пик соответствует превращению с поглощением теплоты. Примечание - Т акой пик соответствует превращению с выделением теплоты. Наибольшее расстояние между интерполированной условной базовой линией и кривой ДСБС в области пика. Разность между начальной и конечной температурами или временем , соответствующими пику. Температура вблизи эталонного тигля или эталонного образца - это температура, предпочтительная для построения термограммы. При использовании температуры вблизи испытуемого образца эта информация должна быть включена в протокол испытания.

Первый подстрочный индекс или два подстрочных индекса обозначают положение крив ой ДСК по отношению к пику или ступени:. Второй подстрочный индекс обозначает тип превращения: Испытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец с помощью общего нагревателя подвергают воздействию одной и той же температурной программы.

Разность температур между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталонным образцом АТвозникает вследствие их разных теплоемкостей. Из этой разности температур определяют разницу тепловых потоков между испытуемым образцом и эталонным тиглем или эталонным образцом, которую регистрируют в зависимости от температуры эталонного тигля или эталонного образца T tt f или в зависимости от времени. Схема прибора ДСК по тепловому потоку приведена на рисунке 3.

В ДСК с компенсацией мощности используют индивидуальные нагреватели для испытуемого образца и эталонного тигля или эталонного образца. Разность мощности, требуемую для поддержания одинаковой температуры испытуемого образца и эталонного тигля или эталонного образца, регистрируют в зависимости от времени, причем испытуемый образец и эталонный тигель или эталонный образец подвергают воздействию одной и той же температурной программы.

Схема прибора ДСК с компенсацией мощности приведена на рисунке 4. Для изопериболических приборов ДСК с компенсацией мощности температуру, окружающую измерительную ячейку например, температуру тепл о отводящего устройства , поддерживают постоянной.

П римечание - Обычно это достигается сочетанием линейного нагрева или охлаждения с. Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря г.

Дифференциальная сканирующая калориметрия DSC. Примечание - Фактическая скорость газа зависит от конструкции используемого прибо-. Тигли должны быть одного и того же типа и размера, изготовлены из одного и того же материала и иметь близкие значения массы.

В процессе измерений тигли должны быть физически и химически инертны к испытуемому образцу, эталонным материалам и газу для продувки см. Примечание - Зная удельную теплоемкость материала тиглей, в случае необх одимости можно арифметически корректировать небольшие различия в массе тиглей. Предпочтительно использовать тигли из материала с высокой теплопроводностью, например, из алюминия.

Чтобы избежать изменения давления во время измерений и обеспечить газообмен с окружающей средой, предпочтительно использовать вентилируемые тигли. Однако для специальных целей могут потребоваться тигли с крышками герметично закрытые тигли , которые должны в ыд ер живать избыточное давление, которое может возникнуть в процессе измерения. При использовании таких тиглей высокого давления или стеклянных тиглей следует учитывать их относительно высокую массу и низкую теплоемкость.

Может потребоваться повторная калибровка прибора. Примечание- При использовании тишей высокого давления или герметично закрытых тиглей измерения не всегда проводят при постоянном давлении.

Следовательно, может не выполняться требование о постоянном давлении при измерении энтальпии или удельной теплоемкости. Для исследования химических реакций, включая окисление, может потребоваться специальный реакционноспособный газ. Если вместо баллонного газа для продувки и контроля атмосферы в процессе испытания используют газ, полученный с помощью газового генератора, то рекомендуется установка соответствующей системы осушки и фильтрации.

Рекомендуется применять азот по ГОСТ повышенной чистоты, допускается применение технического азота по ГОСТ с применением осллшопеля, рекомендованного изготовителем прибора. Испытуемый образец может быть как в жидком, так и в твердом состоянии. Допускается любая форма твердого образца, которую можно поместить в тигель например, порошок, таблетки, гранулы, волокна. Образцы также могут быть отрезаны от фрагментов пробы большего размера. Отбор проб следует осшргствлятъ в соответствии с нормативным или техническим документом на материал, или способом, согласованным между заинтересованными сторонами.

Испытуемый образец должен быть представительным для исследуемой пробы, готовить его и обращаться с ним следует с осторожностью. Особое внимание следует обратить на то, чтобы избежать загрязнения испытуемого образца. Если образец отрезают от фрагментов пробы большего размера, следует избегать его нагревания, ориентации полимера или других воздействий, которые могут изменить свойства образца. Следует избегать дробления, которое может вызвать нагревание или переориентацию, вследствие чего изменить тер-.

Способ отбора проб и подготовки образца приводят в протоколе испытания. Если используют герметичные тигли или тигли с крышкой, испытуемый образец не должен вызывать деформацию дна тигля. Между испытуемым образцом и тиглем, как и между тиглем и держателем тигля должен быть хороший тепловой контакт.

Рекомендуемая масса образца для испытания - от 2,00до 40,00 мс. Примечание - Неправильная подготовка образца может повлиять на свойства испьпуе-мого полимера. Дополнительная информация приведена в приложении Е. В измерительной ячейке следует поддерживать атмосферу, соответствующую предстоящему испытанию.

При отсутствии специальных требований для некоторых видов испытаний для обеспечения воспроизводимости всех измерений и калибровочных процедур рекомендуется использовать закрытые вентилируемые тигли, изготовленные предпочтительно из алюминия.

Рекомендуется, чтобы оборудование было защищено от сквозняков, прямых солнечных лучей и резких изменений температуры, давления и напряжения. Перед измерениями испытуемые образцы кондиционируют в соответствии с нормативным или техническим документом на материал или способом, согласованным между заинтересованными сторонами.

Если нет других указаний, то до начала измерений образцы высушивают до постоянной массы. При этом условия сушки следует выбирать так, чтобы исключить старение или изменение степени кристалличности образцов. Примечание - В зависимости от типа материала и его термической предыстории способы подготовки и кондиционирования пробы и испытуемых образцов могут значительно повлиять на результаты испьпания. Перед вводом в эксплуатацию нового прибора или после замены или модификации его основных частей, а также после очистки измерительной ячейки нагреванием при повышенной температуре прибор ДСК следует откалибровать хотя бы по температуре и теплоте.

Для измерения теплоемкости может потребоваться дополнительная калибровка по тепловому потоку. Повторную калибровку прибора следует выполнять регулярно через определенные интервалы времени, например, если прибор применяют для контроля качества продукции. Примечание - Часто процедура калибровки предусмотрена программным обеспечением прибора и таким образ ом частично автоматизирована.

Повторную калибровку прибора необходимо проводить каждый раз после существенного изменения условий испытания. При необходимости можно проводить более частую калибровку. В связи с этим рекомендуется указывать фактические условия, при которых будут проводиться испытания, настолько точно, насколько это возможно, и выполнять калибровку при тех же условиях.

Компьютеризированные приборы ДСК могут проводить автоматическую коррекцию некоторых факторов, приводящих к ошибкам. Калибровку проводят с использованием таких же тиглей, из такого же материала, как и при последующих измерениях.

Продувку осуществляют тем же газом и с той же скоростью. Сразу после проведения измерения образцы желательно охладить ниже температуры перехода, чтобы вернуть их в первоначальное состояние. Для обычных измерений достаточно использовать методы калибровки, установленные в 8.

Для более точных измерений можно использовать методы калибровки, установленные в приложениях А и В. Для о сущ е ствле и ия кал ибр овок рек о ме ндуется ис польз овать с ертиф иц ир ованн ые эталонные материалы. Используемые при калибровках значения температуры теплоты превращения Aи удельной теплоемкости должны совпадать со значениями, указанными в прилагаемом к эталонному материалу сертификате.

При отсутствии сертифицированных характеристик следует использовать значения, указанные в таблицах С. Дополнительно для калибровки можно использовать материалы с известными тепл о ф из ическ ими свойствами.

Эталонные материалы не должны взаимодействовать с материалом тиглей и газом для продувки приложение D. При проведении калибровки каждый раз используют новый эталонный образец. Оксидную пленку с поверхности эталонного материала удаляют, делая, например,. Для улучшения повторяемости результатов желательно, чтобы эталонный материал занимал в тигле одно и то же положение. Во избежание недостоверных результатов или повреждения держателя тиглей следует использовать такое сочетание эталонного материала и материала тигля, которое не оказывает влияния на температуру плавления приложение D.

Не следует использовать сочетания, которые могут привести к растворению материала тигля. Эталонные материалы, не указанные в приложении С, можно использовать с целью калибровки только для переходов первого порядка, например плавления чистых веществ.

Примечание- Информация о температурах перех одов содержится в сертификатах, прилагаемых к эталонным материалам, а также в авторитетных литературных источниках. С помощью эталонных материалов, перечисленных в приложении С, калибровка по температуре может быть выполнена только в режиме нагревания. Однако должным образом калиброванные приборы, дающие надежные результаты в режиме нагревания, могут не давать таких же результатов в режиме охлаждения из-за возникающего переохлаждения вещества во время рассматриваемого перехода.

В данной методике описаны минимальные требования к проведению калибровки по температуре. Выбирают не менее двух эталонных материалов, соответствующих требуемому диапазону температур, и взвешивают их в алюминиевых тиглях желательно с оксидированной поверхностью. После плавления и рекристаллизации каждого эталонного образца проводят нагрев, регистрируя пик плавления. Охлаждение и нагрев проводят со скоростью, которая будет использована в последующих измерениях.

Для каждого измеренного пика плавления определяют экстраполированную температуру начала пика рисунок 2 , используя интерполированную условную базовую линию, проведенную между началом и окончанием пика. Затем корректируют температурную шкалу прибора, используя линейную интерполяцию температурной поправки в пределах температурного диапазона, покрываемого эталонными материалами, в соответствии с формулой. Чтобы свести к минимуму ошибки, вызванные отклонением от линейной зависимости температурной поправки от температуры, рекомендуется уменьшить диапазон температур, покрываемый двумя эталонными материалами Для больших диапазонов температуры следует использовать более двух эталонных материалов.

Данный способ калибровки зависит от скорости нагревания и должен выполняться для каждой скорости нагревания. При большей разности температур и значительных отклонениях от линейности точность калибровки ухудшается [1], [2]. Дополнительная информация приведена в приложении E. При отсутствии специальных требований для некоторых видов испытаний для обеспечения воспроизводимости всех измерений и калибровочных процедур рекомендуется использовать закрытые вентилируемые тигли, изготовленные предпочтительно из алюминия.

Рекомендуется, чтобы оборудование было защищено от сквозняков, прямых солнечных лучей и резких изменений температуры, давления и напряжения. Если нет других указаний, то до начала измерений образцы высушивают до постоянной массы. При этом условия сушки следует выбирать так, чтобы исключить старение или изменение степени кристалличности образцов. Примечание - В зависимости от типа материала и его термической предыстории способы подготовки и кондиционирования пробы и испытуемых образцов могут значительно повлиять на результаты испытания.

Для измерения теплоемкости может потребоваться дополнительная калибровка по тепловому потоку. Повторную калибровку прибора следует выполнять регулярно через определенные интервалы времени, например, если прибор применяют для контроля качества продукции. Примечание - Часто процедура калибровки предусмотрена программным обеспечением прибора и таким образом частично автоматизирована. Повторную калибровку прибора необходимо проводить каждый раз после существенного изменения условий испытания.

При необходимости можно проводить более частую калибровку. В связи с этим рекомендуется указывать фактические условия, при которых будут проводиться испытания, настолько точно, насколько это возможно, и выполнять калибровку при тех же условиях. Компьютеризированные приборы ДСК могут проводить автоматическую коррекцию некоторых факторов, приводящих к ошибкам.

Калибровку проводят с использованием таких же тиглей, из такого же материала, как и при последующих измерениях. Продувку осуществляют тем же газом и с той же скоростью.

Сразу после проведения измерения образцы желательно охладить ниже температуры перехода, чтобы вернуть их в первоначальное состояние. Для обычных измерений достаточно использовать методы калибровки, установленные в 8. Для более точных измерений можно использовать методы калибровки, установленные в приложениях A и B. Используемые при калибровках значения температуры , теплоты превращения и удельной теплоемкости должны совпадать со значениями, указанными в прилагаемом к эталонному материалу сертификате.

При отсутствии сертифицированных характеристик следует использовать значения, указанные в таблицах C.

Дополнительно для калибровки можно использовать материалы с известными теплофизическими свойствами. Эталонные материалы не должны взаимодействовать с материалом тиглей и газом для продувки приложение D. При проведении калибровки каждый раз используют новый эталонный образец. Оксидную пленку с поверхности эталонного материала удаляют, делая, например, свежий разрез.

Для улучшения повторяемости результатов желательно, чтобы эталонный материал занимал в тигле одно и то же положение. Во избежание недостоверных результатов или повреждения держателя тиглей следует использовать такое сочетание эталонного материала и материала тигля, которое не оказывает влияния на температуру плавления приложение D. Не следует использовать сочетания, которые могут привести к растворению материала тигля.

Эталонные материалы, не указанные в приложении C, можно использовать с целью калибровки только для переходов первого порядка, например плавления чистых веществ. Примечание - Информация о температурах переходов содержится в сертификатах, прилагаемых к эталонным материалам, а также в авторитетных литературных источниках. С помощью эталонных материалов, перечисленных в приложении C, калибровка по температуре может быть выполнена только в режиме нагревания.

Однако должным образом калиброванные приборы, дающие надежные результаты в режиме нагревания, могут не давать таких же результатов в режиме охлаждения из-за возникающего переохлаждения вещества во время рассматриваемого перехода.

Совпадение температурной шкалы при нагревании и охлаждении может быть проверено с помощью веществ, которые не переохлаждаются, например жидких кристаллов. Выбирают не менее двух эталонных материалов, соответствующих требуемому диапазону температур, и взвешивают их в алюминиевых тиглях желательно с оксидированной поверхностью.

После плавления и рекристаллизации каждого эталонного образца проводят нагрев, регистрируя пик плавления. Охлаждение и нагрев проводят со скоростью, которая будет использована в последующих измерениях. Для каждого измеренного пика плавления определяют экстраполированную температуру начала пика рисунок 2 , используя интерполированную условную базовую линию, проведенную между началом и окончанием пика. Вычитая экстраполированную температуру начала пика из истинной температуры перехода для каждого эталонного материала , получают температурную поправку.

Затем корректируют температурную шкалу прибора, используя линейную интерполяцию температурной поправки в пределах температурного диапазона, покрываемого эталонными материалами, в соответствии с формулой.

Чтобы свести к минимуму ошибки, вызванные отклонением от линейной зависимости температурной поправки от температуры, рекомендуется уменьшить диапазон температур, покрываемый двумя эталонными материалами.

Для больших диапазонов температуры следует использовать более двух эталонных материалов. Данный способ калибровки зависит от скорости нагревания и должен выполняться для каждой скорости нагревания.

При большей разности температур и значительных отклонениях от линейности точность калибровки ухудшается [1], [2]. Более точный способ калибровки по температуре, учитывающий влияние скорости нагрева, приведен в приложении A. При калибровке по теплоте проводят такие же измерения, как и при калибровке по температуре. Нагревание проводят для одного материала, предпочтительно индия. Проводят линейную условную базовую линию см. Калибровочный коэффициент получают делением истинной удельной теплоты превращения эталонного материала на измеренную удельную теплоту превращения.

Более точный способ калибровки по теплоте приведен в приложении B. При калибровке устанавливается соотношение , в котором - зависящий от температуры калибровочный коэффициент. Калибровку по тепловому потоку выполняют для измерения удельной теплоемкости и изменения удельной теплоемкости при температуре стеклования.

Теплоемкость сапфира приведена в приложении C. Массу эталонного образца следует выбирать таким образом, чтобы его теплоемкость была близка к теплоемкости испытуемого образца. Используют тигли такого же типа и такой же массы, как для измерений с пустыми тиглями и с эталонными образцами. Проводить испытания эталонных образцов и пустых тиглей следует по одной и той же температурной программе, включающей три стадии рисунок 5: Изотермические стадии должны быть достаточно продолжительными от 2 до 5 мин , чтобы обеспечить достижение квазистационарного состояния.

В квазистационарном динамическом интервале соответствующие значения тепловых потоков, измеренные для эталонного образца и пустого тигля, оценивают в соответствии с формулой 11 и отслеживают в зависимости от температуры для получения калибровочной функции. Из рисунка 5 следует, что формулу 11 можно упростить следующим образом: Калибровку прибора проводят с использованием того же газа, что и при последующих измерениях.

Могут быть использованы и другие условия испытаний, указанные в соответствующих нормативных или технических документах на материал или согласованные заинтересованными сторонами.

Задают условия проведения испытаний, которые будут использованы при фактических испытаниях. Зарегистрированная кривая ДСК например, базовая линия прибора должна быть близка к прямой линии в заданном интервале температур. Если наблюдается значительная кривизна базовой линии, проверяют чистоту держателя тиглей. Примечание - Для компьютеризированных приборов остаточная кривизна может быть исправлена вычитанием из кривой ДСК базовой линии прибора.

Если не удается получить достаточно прямую линию, регистрируют кривую ДСК, предварительно убедившись в ее воспроизводимости. Кроме некоторых особых испытаний для получения количественных данных, чаще всего используют закрытые вентилируемые тигли, обеспечивающие достаточный контакт с продуваемым газом. В процессе загрузки и закрытия следует исключить деформирование тиглей; следует также обеспечить хороший контакт между образцом и держателем тиглей.

Масса образца зависит от того, какой тепловой эффект предполагается измерять, и установлена в нормативных документах на конкретные методы испытания.

Примечание - При исследовании превращений и реакций наполненных или армированных материалов за массу образца принимают массу полимерной фракции, приводящей к этим тепловым эффектам. При необходимости для получения представительного испытуемого образца пробу материала гомогенизируют. Если испытуемый образец содержит летучие продукты, их следует удалить соответствующим кондиционированием, однако кондиционирование может изменить образец вследствие химических реакций, старения, изменения структуры или степени кристалличности.

Если летучие продукты являются важной составной частью испытуемого образца, следует использовать газонепроницаемые, герметичные тигли или прибор ДСК высокого давления.

Если тигли не загружают автоматически, то используют пинцет или другой подходящий инструмент, проверяя, имеется ли достаточный контакт между тиглями и держателями тиглей. Прикасаться к тиглям следует только руками в перчатках. После загрузки тиглей измерительную ячейку закрывают. Влияние таких переходных процессов тем больше, чем выше скорость нагревания или охлаждения.

Можно использовать два типа программ: В связи с тем, что на результаты ДСК значительно влияет термическая предыстория и структура образца, рекомендуется выполнять два нагрева или охлаждения. Первый нагрев отражает состояние поставки материала, при этом нагрев проводят до температуры плавления или температуры стеклования, при которых материал достигает равновесного термического состояния. Второй нагрев проводят после охлаждения образца с определенной скоростью, при этом удаляется термическая предыстория материала, что позволяет сравнивать свойства материала.

Промежуточное охлаждение дает информацию о зародышеобразовании и кристаллизации материала см. Для реакционноспособных систем в зависимости от степени отверждения последующие нагревы дают информацию об отвержденном или частично отвержденном материале. Измерение продолжают в этих же условиях в течение не менее 5 мин после того, как завершится эндотермическая или экзотермическая реакция переход и базовая линия достигнет устойчивого состояния.

Регистрируют данные о тепловых потоках для последующей обработки. Выгрузка тигля с образцом После завершения измерений температуру держателя тиглей доводят до начальной температуры и извлекают из него тигель с образцом. Уменьшение массы могло создать дополнительный тепловой эффект или изменить положение базовой линии прибора. Поврежденные тигли не используют для дальнейших измерений. Повторно использовать тигли не рекомендуется, однако в исключительных случаях, когда было однозначно установлено, что никакого взаимодействия между образцом и тиглем не произошло, никакого остаточного загрязнения после удаления образца не осталось и тигель не поврежден, допускается использовать его повторно.

О повторном использовании тигля следует указать в протоколе испытаний. Если любое из таких изменений произошло, измерение повторяют.

Если держатель тиглей загрязнен образцом или конденсатом летучих продуктов, следует очистить его в соответствии с инструкциями изготовителя и повторно откалибровать. В протоколе испытания указывают: