Гост 13496.20-87 скачать

У нас вы можете скачать гост 13496.20-87 скачать в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Фильтр промывают два раза ацетоном по 5—10 см 3. Допускается экстракцию проводить следующим способом: Ацетон из объединенного экстракта испаряют на вакуумном ротационном испарителе. Маслянистый остаток растворяют в 5 см 3 гексана и переносят содержимое в хроматографическую колонку, смывают чашку еще 3 раза гексаном по 3—5 см 3 , тоже переносят в колонку и отжимают резиновой грушей.

Прошедший через колонку гексан отбрасывают. Затем пестициды извлекают элюируют см 3 гексана, пропуская его через колонку порциями по 10—20 см 3. Элюат концентрируют до объема 0,1 см 3 на вакуумном ротационном испарителе или под тягой вытяжного шкафа. Если концентрированный элюат маслянистый или темный, то его очищают серной кислотой.

Очистку повторяют до прекращения окрашивания серной кислоты нижнего слоя в желтый цвет — 2—6 раз. Сконцентрированный элюат наносят пипеткой Пастера на хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм линия старта от ее нижнего края. Диаметр пятна не должен превышать 5 мм. Чашку колбу смывают тремя порциями гексана по 0,2 см 3 , которые наносят в центр этого же пятна периодическими прикосновениями пипеткой. Справа и слева на расстоянии 20 мм от пробы наносят в три точки рабочие растворы, содержащие 4,0; 1,0; 0,5 мкг пестицида.

Допускается при необходимости наносить рабочие растворы, содержащие другое число микрограммов пестицида. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 30 мин до этого наливают гексан на высоту 5—7 мм.

После того как линия фронта подвижного растворителя гексана поднимется на мм от линии старта, пластинку вынимают из камеры и дают испариться растворителю в течение 1—2 мин.

При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета на белом фоне, которые располагаются в следующем порядке снизу вверх: Для количественного определения пестицидов проводят измерение площадей пятен пробы и пестицида, учитывая визуально интенсивность их окрасок. Окрашенные пятна копируют на кальку и их площадь вычисляют с помощью масштабно-координатной бумаги. Количество пестицидов X в миллиграммах на килограмм испытуемого продукта вычисляют по формуле.

Допускается определять наличие пестицидов визуально сравнением интенсивности окраски пятен на пластинке пестицида и испытуемого продукта. Тщательно промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенную стеклянную пластинку размером 90 х или х мм протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Сорбционную массу готовят также из силикагеля: Для этого его заливают на 18—20 ч разбавленной соляной кислотой 1: Силикагель дробят и просеивают через сито.

Метод определения остаточных количеств пестицидов. Method for determining residual quantities of pesticides ГОСТ Отбор проб - по ГОСТ Аппаратура, материалы, реактивы 2.

Подготовка к испытанию 2. Приготовление проявляющего реактива 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью см 3 , прибавляют 7 см 3 аммиака и доводят объем ацетоном до метки. Для приготовления основного раствора 10 мг ДДТ растворяют гексаном в мерной колбе вместимостью 50 см 1 и доводят гексаном до метки. Хранят основные растворы в плотно закрытой склянке в холодильнике в течение года.

Хранят в холодильнике 2 месяца. Реактив хранят в темном месте в течение 3 дней. На пластинку расходуется 8—10 см 3 реактива. После того как линия фронта подвижного растворителя, в данном случае воды, поднимется не доходя 10 мм до верха пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе.

В склянку насыпают силикагель, заливают гексаном и перемешивают стеклянной палочкой, гексан сливают. Промывку повторяют 2—3 раза. Промытый силикагель сушат на воздухе под тягой. Хранят в плотно закрытой склянке. В склянку помещают вату, заливают гексаном. Опе-рацию повторяют 2—3 раза. Очищенную вату помещают в стеклянную воронку и сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой склянке. В нижнюю часть колонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСКГ на высоту 70 мм мм — для комбикормов, содержащих травяную муку , уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой, затем насыпают безводный сернокислый натрий слоем в 10 мм.

Через колонку пропускают 20 см 3 гексана и отжимают силикагель с помощью резиновой груши. Пробу испытуемого продукта массой около 50 г измельчают на лабораторной мельнице до получения полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. При невозможности получения полного прохода в случае измельчения пленчатых культур пленки, оставшиеся на сите, измельчают ножницами и прибавляют к просеянной части продукта.

Экстракция и очистка экстракта. Навеску исследуемой пробы массой 20 г, взвешенную с погрешностью не более 0. Экстракт фильтруют через воронку с бумажным фильтром в выпарительную чашку или колбу для отгонки. Затем повторяют экстракцию таким же количеством ацетона и фильтруют экстракт. Фильтр промывают два раза ацетоном по 5—10 см 3.

Допускается экстракцию проводить следующим способом: Ацетон из объединенного экстракта испаряют на вакуумном ротационном испарителе.

Испарять ацетон допускается также под тягой вытяжного шкафа при комнатной температуре или для ускорения испарения на водяной бане при температуре не выше 50 "С. Маслянистый остаток растворяют в 5 см 3 гексана и переносят содержимое в хроматографическую колонку, смывают чашку еще 3 раза гексапом по 3—5 см 3 , тоже переносят в колонку и отжимают резиновой грушей.

Прошедший через колонку гексан отбрасывают. Затем пестициды извлекают элюируют см 3 гексана. Элюат концентрируют до объема 0,1 см 3 на вакуумном ротационном испарителе или под тягой вытяжного шкафа. Если концентрированный элюат маслянистый или темный, то его очищают серной кислотой. Для этого переносят его в делительную воронку, смывают чашку колбу 2—3 раза гексаном по 2—3 см 3 , прибавляют концентрированную серную кислоту порииями по 20 см 3 , каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 1 мин.

После отстаивания нижний кислотный слой отбрасывают. Очистку повторяют до прекращения окрашивания серной кислоты нижнего слоя в желтый цвет — 2—6 раз. Удалив кислоту, элюат промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод проверка по индикаторной бумаге и фильтруют через воронку с сернокислым натрием в чашку или колбу , промывая делительную воронку и сернокислый натрий гексаном по 5 см 3 два раза. Элюат концентрируют до объема нескольких капель.

Сконцентрированный элюат наносят пипеткой Пастера на хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм линия старта от ее нижнего края. Диаметр пятна не должен превышать 5 мм. Чашку колбу смывают тремя порииями гексана по 0,2 см 3 , которые наносят в центр этого же пятна периодическими прикосновениями пипеткой.

Справа и слева на расстоянии 20 мм от пробы наносят в три точки рабочие растворы, содержащие 4,0; 1,0; 0,5 мкг пестицида. Допускается при необходимости наносить рабочие растворы, содержащие другое число микрограммов пестицида. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 30 мин до этого наливают гексан на высоту 5—7 мм. После того как линия фронта подвижного растворителя гексана поднимется на мм от линии старта, пластинку вынимают из камеры и дают испариться растворителю в течение 1—2 мин.

Затем пластинку снова помещают в эту же камеру и дают опять подняться растворителю на высоту мм от линии старта. При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пягна серо-черного цвета на белом фоне, которые располагаются в следующем порядке снизу вверх: Для количественного определения пестицидов проводят измерение площадей пятен пробы и пестицида, учитывая визуально интенсивность их окрасок.

Окрашенные пятна копируют на кальку и их площадь вычисляют с помощью масштабно-ко-ординатной бумаги. Количество пестицидов А в миллиграммах на килограмм испытуемого продукта вычисляют по формуле.