Гост 31665 статус документа

У нас вы можете скачать гост 31665 статус документа в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Затем в течение 5 мин отстаивают полученный раствор для отделения глицерина и верхний слой, содержащий метиловые эфиры, фильтруют через бумажный фильтр. В полученный раствор пипеткой добавляют 0,5 см 3 раствора гидроокиси калия и далее выполняют процедуру по 6.

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом более 2 и для смесей жирных кислот. Метод неприменим при наличии в продукте триглицеридов, содержащих жирные кислоты с числом атомов углерода в цепи менее 8. В колбе с двумя горловинами вместимостью см 3 , снабженной капельной воронкой, взвешивают 50 г хлористого натрия, смачивают соляной кислотой и прибавляют по каплям из делительной воронки концентрированную серную кислоту так, чтобы за 20 мин было израсходовано 20 см 3 серной кислоты.

Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую помещено см 3 метилового спирта. Для получения большего количества реактива дозировку реагентов соответственно пропорционально увеличивают.

Полученный реактив хранят 2 - 3 мес в плотно закрытой стеклянной посуде. Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно использовать метанольный раствор серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. В связи с тем, что в процессе реакции выделяется сульфат натрия, затрудняющий нормальное кипение, реакцию проводят при постоянном перемешивании магнитной мешалкой. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают до кипения на водяной бане.

Раствор должен стать прозрачным. Для масел, растворимых в метаноле например, касторового , прозрачность не является критерием для оценки законченности реакции. Реакция протекает не более 15 мин. Затем в колбу добавляют 13 см 3 метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин, после чего колбу охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см 3 дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью см 3 и экстрагируют гептаном гексаном два раза по 10 см 3.

Объединенные экстракты промывают дистиллированной водой порциями по 7 см 3 до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому или метиловому красному. Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют для испытаний. В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и в колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1 - 2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника вовремя последующего омыления.

В случае, если в испытуемой пробе можно предположить наличие значительного количества неомыляемых веществ, раствор, полученный после омыления метилатом натрия, разбавляют водой вдвое и экстрагируют неомыляемые вещества этиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром, подкисляют и отделяют жирные кислоты. Затем получают метиловые эфиры по 7. В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и колбе, рекомендуется удалить током азота.

Для этого азот пропускают через раствор в течение 1 - 2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника. Если при последующем его хроматографировании появятся посторонние "пики", от данного реагента следует отказаться. Готовые гептановые гексановые растворы метиловых эфиров жирных кислот хранят в холодильнике не более 2 сут. Смеси метиловых эфиров, содержащие эфиры масляной кислоты, хранят только в герметичных ампулах. Следует принимать меры предосторожности во избежание потерь метиловых эфиров во время заполнения и запаивания ампул.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ Работы должен выполнять специалист, имеющий высшее или среднее специальное образование и освоивший настоящий метод. Прежде чем вы сможете увидеть свой комментарий, он будет проверен администратором. Защита от автоматических сообщений.

Запомнить меня Регистрация Забыли свой пароль? Вы можете войти на сайт, если вы зарегистрированы на одном из этих сервисов:. Используйте вашу учетную запись на Битрикс24 для входа на сайт. Используйте вашу учетную запись Google для входа на сайт. Высокоскоростная мешалка, оснащенная нагревателем например, магнитная мешалка.

Впускная трубка для азота. Метиловый красный, раствор массовой долей 0. Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качвствуитехническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом абсолютным этанолом до метки. Раствор хранят в холодильнике. Из лабораторной пробы в пробирку отбирают 0. При наличии в смеси метиловых этиловых эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием.

Полученный раствор метиловых этиловых эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления. В мерной колбе вместимостью см 3 взвешивают В мерной колбе вместимостью 50 см 3 взвешивают 0. Полученный раствор готов к употреблению.

В полученный раствор пипеткой добавляют 0. Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом более 2 и для смесей жирных кислот. Метод неприменим при наличии в продукте триглицеридов, содержащих жирные кислоты с числом атомов углерода в цепи менее 8.

Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую помещено см 3 метилового спирта. Полученный реактив хранят 2—3 мес в плотно закрытой стеклянной посуде. Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно использовать метанольный раствор серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. В связи с тем. Раствор должен стать прозрачным.

Реакция протекает не более 15 мин. Затем получают метиловые эфиры по 7. В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и колбе, рекомендуется удалить током азота.

Готовые гептановые гексановые растворы метиловых эфиров жирных кислот хранят в холодильнике не более 2 сут. При длительном хранении растворов их необходимо предохранить путем добавления в раствор антиокислителя концентрацией, не мешающей дальнейшему ходу испытаний, например.

Смеси метиловых эфиров, содержащие эфиры масляной кислоты, хранят только в герметичных ампулах. Следует принимать меры предосторожности во избежание потерь метиловых эфиров во время заполнения и запаивания ампул. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ Работы должен выполнять специалист, имеющий высшее или среднее специальное образование и освоивший настоящий метод.

Коратникоаа Технический редактор 8. Получение метиловых эфиров жирных кислот. No П За принятие проголосовали: