Гост 25011-81 мясо и мясные продукты методы определения белка

У нас вы можете скачать гост 25011-81 мясо и мясные продукты методы определения белка в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Для каждого определения готовят новый стандартный раствор. Построение градуировочного графика По полученным средним из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 20х20 см градуировочный график. Градуировочный график должен проходить через начало координат. Проведение испытания Навеску продукта рассчитывают по разности, для этого часть измельченной объединенной пробы помещают в бюксу, закрывают крышкой и взвешивают с допустимой погрешностью не более 0, г.

Затем из бюксы скальпелем отбирают 0,,5 г продукта на листок беззольного фильтра и вместе с ним осторожно опускают в колбу Кьельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают и рассчитывают точную массу продукта, взятого для анализа.

Такой же листок беззольного фильтра помещают в контрольную колбу Кьельдаля. Затем в обе колбы добавляют 10 см концентрированной серной кислоты, г сернокислого калия и проводят минерализацию, периодически добавляя для интенсивности процесса в охлажденную пробу перекись водорода см в течение всей минерализации. Допускается применение других катализаторов, обеспечивающих точность определения.

После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью см , после охлаждения объем доводят до метки и содержимое перемешивают. Для проведения цветной реакции 1 см вторично разбавленного минерализата вносят в пробирку, затем последовательно добавляют 5 см реактива 1 и 5 см реактива 2, перемешивают содержимое пробирки. Через 30 мин определяют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны нм или на фотоэлектроколориметре с применением красного светофильтра.

Измерение ведется в сравнении с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой цели контрольный минерализат. Стабильность окраски растворов сохраняется в течение одного часа. По полученному значению оптической плотности с помощью калибровочного графика находят концентрацию азота. Обработка результатов Массовую долю белка , в процентах, вычисляют по формуле.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Сущность метода Метод основан на минерализации пробы по Кьельдалю, отгонке аммиака в раствор серной кислоты с последующим титрованием исследуемой пробы.

Для проведения испытаний применяют реактивы квалификации чистый для анализа ч. Испытания следует проводить в помещениях, свободных от паров аммиака. Метод отбора и подготовки проб. Срок хранения пробы для испытаний не должен превышать 24 ч. Аппаратура, реактивы и материалы Весы лабораторные общего назначения 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г по ГОСТ Аппарат для перегонки с водяным паром Парнаса-Вагнера или обыкновенная установка для перегонки.

Установка электрическая или газовая для сжигания с регулируемой интенсивностью обогревания, позволяющая обогревать колбы Кьельдаля в наклонном положении, таким образом, чтобы зона нагрева находилась ниже уровня жидкости в колбе. Аппарат должен быть оснащен вытяжным устройством, позволяющим удалять испарения кислот во время обогревания. Мешалка магнитная с регулируемым числом оборотов и штативом, а также захватом для бюретки вместимостью 50 см.

Титратор автоматический потенциометрический или полуавтоматическая бюретка. Бюретка ,1 или ,1 по ГОСТ Дозаторы для жидкостей или цилиндры , , , по ГОСТ Мельница шаровая или ступка с пестиком по ГОСТ Катализатор медный; готовят следующим образом: Компоненты смеси, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, растирают в шаровой мельнице или в ступке.

Смесь хранят в герметически закрытой склянке и предохраняют от увлажнения. Допускается применение других катализаторов. Раствор свободный от карбонатов; готовят следующим образом: Индикатор Таширо - смесь: Бумага пергаментная размерами 60х80 мм по ГОСТ Средства, предупреждающие перегревание во время минерализации: Средства, предупреждающие перегревание жидкостей во время перегонки: Средства, предупреждающие пенообразование во время перегонки: Бумажки лакмусовые кислотные или универсальные индикаторы.

Сульфат аммония по ГОСТ Затем из бюксы скальпелем отбирают 0,4—0,5 г продукта на листок беззольпого фильтра и вместе с ним осторожно опускают в колбу Кьельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают и рассчитывают точную массу продукта, взятого для анализа. Такой же листок беззольного фильтра помещают в контрольную колбу Кьелшаля. Допускается применение других катализаторов, обеспечивающих точность определения. Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой пели контрольный минералы зат.

Стабильность окраски растворов сохраняется в течение одного часа. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определении.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0. Дня проведения испытаний применяют реактивы квалификации чистый для анализа ч. Испытания следует проводить в помещениях, свободных от паров аммиака. Измельченную пробу хранят при температуре не выше 4 "С до окончания испытания. Срок хранения пробы для испытаний не должен превышать 24 ч. Аппарат для перегонки с водяным паром Парнаса — Вагнера или обыкновенная установка для перегонки.

Аппарат должен быть оснашен вытяжным устройством, позволяющим удалять испарения кислот во время обогревания. После полного осветления содержимого колбы продолжают обогрев в течение 90 мин.

Общая продолжительность минерализации должна быть не менее мин. Во избежание потерь во время минерализации пробы следует избегать проникновения пены в горло колбы, испытание проводить в условиях, не удлиняющих чрезмерно его продолжительность, но гарантирующих полную минерализацию пробы. Содержимое колбы Кьельдаля подвергают перегонке с водяным паром или простой перегонке, для чего монтируют соответствующую установку.

В стадии перегонки следует соблюдать плотность установки для перегонки, добавлять раствор гидроокиси натрия по стенке колбы Кьельдаля и смешивать оба слоя только после подключения колбы к установке. В качестве приемника применяют коническую колбу вместимостью см при применении титратора химический стакан вместимостью см , в которую наливают 50 см раствора борной кислоты и 4 капли индикатора Таширо.

Колбу помещают под холодильник установки для перегонки таким образом, чтобы нижний конец холодильника был полностью погружен в жидкость. Для перегонки с водяным паром содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в колбу для перегонки, споласкивая колбу Кьельдаля 50 см воды. Затем добавляют 3 капли парафинового масла с целью уменьшения пенообразования, осторожно добавляют см раствора гидроокиси натрия таким образом, чтобы в колбе перегонки образовались два слоя жидкости.

Немедленно герметизируют аппарат и пропускают водяной пар через содержимое колбы для перегонки. С момента кипения содержимого колбы продолжают обогрев в течение 20 мин. Заканчивают перегонку после получения не менее см дистиллята. Для простой перегонки осторожно разбавляют содержимое колбы Кьельдаля, добавляя см воды, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько карборундовых бус или кусков пемзы и 3 капли парафинового масла.

Затем добавляют см раствора гидроокиси натрия таким образом, чтобы он образовал отдельный слой на дне колбы Кьельдаля, и немедленно подключают колбы к установке для перегонки.

Перегонку заканчивают после получения не менее см дистилля. После сбора не менее см дистиллята, полученного после перегонки согласно п. При отсутствии изменений окраски перегонку заканчивают.

При употреблении титратора вместо конических колб как приемника применяют химические стаканы и после окончания перегонки помещают их в титраторе, поступая согласно инструкции по обслуживанию аппарата. Полученные результаты титрования используют для вычисления массовой доли общего азота и последующего пересчета на белок. Контрольную пробу следует проводить так же, как и опытную. Вместо навески мясного продукта берут кусок пергаментной бумаги. Контрольную пробу с повторением следует проводить каждый раз после приготовления свежей порции реагентов или растворов.

Рекомендуется также периодическое повторение контрольной пробы при использовании реагентов, которыми уже давно пользуются.

При получении сомнительных результатов слишком низких или с большими колебаниями между параллельными испытаниями необходимо провести проверку установки для перегонки или процедуры минерализации.

Для проверки всего процесса с неорганическим веществом используют сульфат аммония и проводят все испытания, как указано в пп. Низкий результат, который не может быть приписан процессу перегонки, может быть вызван потерями во время испытаний выплескивание жидкости, улетучивание соединений азота и т. Для проверки всего процесса с учетом разложения органического вещества определяют массовую долю азота в органическом трудноразлагаемом соединении например, в триптофане , чистом или смешанном с веществами, не содержащими азот.

Низкий результат может быть получен из-за недостаточного разложения органического вещества например, вследствие неправильного обогрева или применения несоответствующего катализатора. Массовую долю общего азота , в процентах, вычисляют по формуле. Если разница больше, определение повторяют. При применении соляной или серной кислоты другой концентрации, в формулу 1 следует ввести соответствующий корректирующий коэффициент. Массовую долю общего белка , в процентах, вычисляют по формуле.

Издание последовательно и обстоятельно рассказывает на своих страницах о новейших формах и методах управления качеством в России и странах СНГ. Издаётся с г. ГОСТ Мясо и мясные продукты.

Methods of protein determination МКС Методы отбора и подготовки проб 1. Подготовка к испытанию 1. Приготовление реактива 1 10 г фенола и 0,05 г нитропруссида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью см дистиллированной водой, объем колбы доводят до метки.

Приготовленные реактивы хранят в темной посуде в холодильнике не более 2 мес. Испытания следует проводить в помещениях, свободных от паров аммиака. Метод отбора и подготовки проб 2. Перегонку заканчивают после получения не менее см дистилля 2.

Из каждой пробы проводят, по крайней мере, два параллельных определения. Обнаружение и количественный учет Escherichia coli и колиформных бактерий, ч1.